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Atomabsorptionssepktrometer (Graphitrohr)

Unter Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) lassen sich spektroskopische Verfahren zusammenfassen, die zur quantitativen und qualitativen Bestimmung von Elementen in wässrigen Lösungen und in Feststoffen eingesetzt werden können. Grundsätzlich stellt die Atomabsorptionsspektroskopie einen Teil der Analytischen Chemie dar.

Einteilung der Atomabsorptionsspektrometrie

Die Atomabsorptionsspektrometrie lässt sich folgendermaßen einteilen. Die Flammen-Atomabsoprtionsspektrometrie (F-AAS), die Graphite-Furnace-Atomabsorptionsspektrometrie mit elektrothermischer Aufheizung (GF-AAS), die Cold-Vapour-Atomabsorptionsspektrometrie (CV-AAS) und die Atomabsoprtionsspektrometrie mit Kontinuumstrahler und hochauflösendem Echelle-Doppelmonochromator (HR-CS-AAS).

Funktionsweise eines Atomabsorptionsspektrometers

Bei der AAS wird durch eine Lichtquelle Licht verschiedener Wellenlängen mit einer bestimmten Intensität emittiert. Im Strahlengang eines Atomabsorptionsspektrometers befindet sich hierbei eine Atomisierungseinheit, in der die Bestandteile einer, zu untersuchenden, Probe atomisiert, d.h. in die einzelnen, anregbaren Atome überführt werden. Diese Atomisierung kann in einem Atomabsorptionsspektrometer entweder durch eine Gasflamme (diese besteht aus einem Ethin / Luft oder einem Ethin / Lachgas Gemisch), in der die zu analysierende Lösung zerstäubt wird, oder durch starkes Erhitzen in einem Graphitrohr erfolgen. Bei der Atomabsorptionsspektroskopie wird nach Schwächung des Lichtstrahls seine Intensität hinter der Atomisierungseinheit gemessen und mit der, des ungeschwächten, Lichts verglichen. Im Anschluss daran erfolgt bei der AAS eine Detektion, wobei festgehalten wird, wie viel des eingestrahlten Lichtes einer bestimmten Wellenlänge durch das zu messende Element absorbiert worden ist. Hierbei kommt das Lambert-Beersche Gesetz zur Anwendung. Dieses besagt, dass die Konzentration des Analyten direkt proportional zur Schwächung des eingestrahlten Lichtes ist. Die bei diesem Vorgang absorbierte Lichtenergie wird vom dadurch angeregten Atom wieder abgestrahlt. Es handelt sich um die sogenannte Fluoreszenz.

Lichtquelle eines Atomabsoprtionsspektrometer

In der Atomabsoprtionsspektrometrie können verschiedene Lichtquellen zur Anwendung kommen. Die Hohlkathodenlampe besteht aus einer Kathode, die sich aus dem Element des Analyten zusammensetzt. Die Superlampen verfügen noch über eine zusätzliche Kathode. Die Elektrodenlose Entladungslampe funktioniert nach dem Prinzip der Gasentladung.

Atomisierung bei einer Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie

Aufgrund der Tatsache, dass Graphit Strom leitet, wird dieser durch das Anlegen einer Spannung durch seinen elektrischen Widerstand erhitzt. Die Probenlösung wird nach und nach in das Graphitrohr gebracht und in mehreren Schritten erhitzt. Das zu analysierende Element bestimmt das Programm. Das Standardprogramm setzt sich folgendermaßen zusammen. Bei der Trocknung 1 wird der Ofen für 30 Sekunden auf 90 bis 130 °C erhitzt. Die Probe wird hierbei eingeengt und getrocknet. Die Trocknung 2 sieht ein Aufheizen auf 400 °C für 20 Sekunden vor. Während dieser Stufe wird die Probe vollständig getrocknet und das Kristallwasser entfernt. Die Pyrolyse entfernt organische Bestandteile, indem der Ofen auf 400 bis 1500 °C für 30 Sekunden erhitzt wird. Bei der Atomisierung wird die Probe bei einer Temperatur von 1500 bis 2500 °C für etwa fünf Sekunden atomisiert. Der letzte Schritt dieses Standardprogramms wird als Ausheizen bezeichnet. Der Ofen wird auf etwa 2500 °C für drei Sekunden erhitzt, um die Restbestandteile der Probe zu atomisieren. 

Literatur  

• http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Atomspektroskopie&oldid=85044962 (Abgerufen: 30.03.11).

• http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Atomabsorptionsspektrometrie&oldid=86725842 (Abgerufen: 30.03.11).

• http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/16/anac/aaseinf.vlu.html (Abgerufen: 30.03.11).

• http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/16/anac/aasanwend.vlu.html (Abgerufen: 30.03.11).