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Aufschlusssysteme

Ein Aufschluss ist ein Vorgang in der anorganisch-chemischen Analytik. Bei dieser Methode werden schwerlösliche Stoffe, häufig Oxide, Silikate oder Sulfate unter Zuhilfenahme von Aufschlussmitteln in säure- oder wasserlösliche Verbindungen überführt.

Aufschlussarten

Ein Beispiel hierfür ist der Soda-Pottasche-Aufschluss. Bei diesem wird ein Gemisch aus Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat im Verhältniss 1:1 hergestellt und in sechsfacher Menge zusammen mit der Stoffprobe aufgeschmolzen. Das zugegebene Kaliumcarbonat dient zum Herabsetzen der Schmelztemperatur. Der Soda-Pottasche Aufschluss wird meist für Aluminiumoxid und Bariumsulfat angewendet. Um basische Metalloxide aufzuschließen wird auf den sauren Aufschluss zurückgegriffen. Hierbei wird das basische Metalloxid mit Kaliumhydrogensulfat im Verhältnis 1:6 aufgeschmolzen. Der Aufschluss erfolgt durch Schwefeltrioxid, das zu Sulfatanionen weiterreagiert. Als Beispiele hierfür können der Aufschluss von Eisen (III)-oxid mittels Kaliumhydrogensulfat und von Eisen (III)-oxid mit Kaliumdisulfat im Verhältnis 1:3 genannt werden. Für den Aufschluss von schwerlöslichen Oxiden von Metallionen, die Thiosalze bilden, wird der Freiberger Aufschluss eingesetzt. Hierbei werden sie zu löslichen Thioverbindungen umgesetzt. Dazu wird die Substanz mit der sechsfachen Menge eines Gemisches aus gleichen Teilen Schwefel und Natriumcarbonat geschmolzen. Als Beispiel hierfür kann der Aufschluss von Zinnstein SnO zu Thiostannat-Ionen SnS32- genannt werden. Die Oxidationsschmelze wird als Nachweisreaktion von Mangan und Chrom eingesetzt. Säureunlösliche oxidierbare Substanzen wie Chrom (III)-oxid und Braunstein können unter Zuhilfenahme einer Oxidationsschmelze aufgeschlossen werden. Die Substanz wird hierzu mit einer bis zur dreifachen Menge einer Mischung aus Natriumcarbonat und Kaliumnitrat im Porzellantiegel aufgeschmolzen. Die Substanz wird bei diesem Aufschluss oxidiert und das zugesetzte Nitrat zu Nitrit reduziert. Die Oxidationsschmelze wird gleichzeitig in der qualitativ-anorganischen Analytik als Nachweisreaktion für Chrom- und Mangansalze in der Ammoniumsulfidgruppe im Kationentrennungsgang eingesetzt. Als Beispiel hierfür kann die Oxidationsschmelze von grünem Chrom (III)-oxid zu gelbem Chromat und die Oxidationsschmelze von Eisen (II)-chromit mit Kaliumcarbonat und Natriumnitrat zu gelbem Chromat und Eisen (III)-oxid genannt werden. Für den Aufschluss von schwerlöslichen Stoffen wie Platin und Gold ist das Kochen in Königswasser mit anschließendem Abrauchen eine Methode. Für Feststoffe wird ebenfalls der Natrium-Aufschluss, v.a. zur Analyse der einfachen Anionen eingesetzt. Die Probe wird hierbei mit elementarem Natrium im Glasröhrchen erhitzt, mit Wasser aufgenommen und filtriert. Eine weitere Methode stellt der Mikrowellenaufschluss dar. Dieser erfolgt über die direkte Energieübertragung auf Dipole. Durch das sich rasch ändernde elektrische Feld der Mikrowelle werden die Wassermoleküle in Rotationsbewegungen versetzt und erwärmen sich so durch die „innere Reibung“. Vorteil ist die gleichmäßige Erwärmung der Probe und somit die  verkürzte Aufschlusszeit.

Literatur

• http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Aufschluss_(Chemie)&oldid=82730308 (Abgerufen: 31.03.11).
• http://daten.didaktikchemie.uni-bayreuth.de/umat/aufschluss/aufschluss.htm (Abgerufen: 31.03.11).